高溫燒結(jié)爐的工藝流程,看了您都懂
瀏覽次數(shù):1123發(fā)布日期:2021-11-15
1.開總電閘、機柜電閘。打開磁控管冷卻水的進水閥,水流量大于199,調(diào)至1000左右流量。觀察機柜中各冷卻水軟管是否滲水、漏水。如有此現(xiàn)象,停止操作,待修。樣品放置,石英轉(zhuǎn)盤上依次放置保溫磚、保溫棉,坩堝用保溫棉包裹。紅外對焦,按一下紅外對焦儀的上按鈕,可看到紅外焦點,使焦點對準坩堝中心;對焦后,關(guān)閉紅外對焦,并確認。
2.關(guān)閉爐門,如果爐門右側(cè)有縫隙,需將爐門軸的連接處向里推。確認控制面板的“放氣閥”關(guān),機柜中手動放氣白閥關(guān),真空泵抽氣閥關(guān),真空泵水閥開,點控制面板的“真空1”,打開真空泵,微開真空泵手動抽氣閥,順序不可顛倒。(如果顛倒順序,由于抽氣瞬間的氣量太大,真空泵的出水管會劇烈震動,水四處噴濺)。
3.設(shè)置真空上下限,控制面板中真空度,點上限,設(shè)置3.0KPa,點下限,設(shè)為2.0KPa,真空度在上下限之間變動,低真空度由水環(huán)泵的特性決定。(真空抽氣管處的自動閥動作:真空泵啟動,電子抽氣閥開,開始抽氣,至真空下限值,閥關(guān)閉,爐腔壓力回升至上限值,閥開,繼續(xù)抽氣,即上限值為閥開啟,下限值為閥關(guān)閉)
4.設(shè)置溫控儀的加熱程序
長按SET鍵,4s后進入編程,依次按SET,分別顯示TD(00是以秒計時、01是以分鐘計時)、STA(00,加熱起始段號)、LOOP(00,程序運行終止后,再次重復(fù)運行的起始段號,適用于多次熱處理),以上默認設(shè)定值均不動。
以下參數(shù)可以更改,TI00是加熱起始段的加熱時間,SU00是加熱起始段的終止溫度,“∧”鍵增加設(shè)定值,“∨”鍵減小設(shè)定值,“<”光標左移,可修改光標處的數(shù)字,每個參數(shù)設(shè)定完后,點SET保存,同時顯示可修改的下一參數(shù),以此類推,依次設(shè)定TI01、SU01、TI02、SU02、TI03、SU03……,后一段,加熱終止,TI**的設(shè)定值為0,SU**的設(shè)定值為0,程序運行至該段,微波停止加熱。長按SET鍵,退出至實時顯示界面。
注意:①溫控儀的低設(shè)定、實時顯示溫度為350℃;②SU00的設(shè)定值應(yīng)超過350℃,(否則溫度顯示實際值一直為350℃,故障)TI00是350℃至SU00目標值的時間。②如實時顯示界面的當前加熱段不是起始加熱段00,應(yīng)按SET鍵同時00段。③升溫速率應(yīng)與材料的吸波能力、微波加熱功率相匹配,對于碳化硅材料,升溫速率為1℃/2s。
如加熱過程中,要從當前段跳入下一段加熱,必須在自動控制狀態(tài)下,即SEG段號顯示值后有“.”,此時,點SET的同時,按“∧”鍵。
如在加熱中,突然要停止加熱,按“<”,進入暫停,PV值控制在當前時間的SV值上,控制面板“微波”關(guān)。
5.微波加熱
溫控儀的實際PV值只有在350℃以上時,微波加熱才可實現(xiàn)自動控制。由室溫加熱至350℃時,微波手動控制,控制面板,點“微波”,手動加減微波,同時確認溫控儀在手控狀態(tài),即SEG段號的數(shù)字后無“.”(無“.”,為儀表手控狀態(tài),此時當前段的SV值暫停變化,顯示為控制曲線當前段、當前時間的溫度,350℃以下無設(shè)定值)。
在實時顯示界面下,點溫控儀的“<”鍵,可進入自控狀態(tài),此時SV設(shè)定值隨控制曲線設(shè)定的程序變化,當SV值超過350時,點“<”鍵,設(shè)定值變化暫停,此時加減微波功率,觀察溫控表PV值的變化,當PV值接近SV設(shè)定值時,點控制面板“自動”,微波自動控制加熱,同時使溫控儀進入自動控制狀態(tài)(即SEG段號的數(shù)字后有“.”)。
注意觀察,如果PV值的變化能夠跟上SV值的變化,同時微波加熱功率沒有超過3KW,且在加熱腔內(nèi)沒有出現(xiàn)“藍弧”等離子體,則升溫速率是合理的;如果PV值雖能跟上SV的變化,但微波功率已達極限5KW,且微波加熱腔內(nèi)出現(xiàn)嚴重的“藍弧”等離子體,則應(yīng)降低升溫速率,溫控儀,點“<”鍵,控制曲線暫停,長按SET鍵,4s后進入?yún)?shù)修改,延長TI**當前段的加熱時間,計算出升溫速率,長按SET回到當前控制段,點“<”鍵,溫控儀進入自動控制,繼續(xù)觀察PV值與SV值的變化關(guān)系。(避免出現(xiàn)PV值遠跟不上SV值的變化、微波加熱功率達極限的情況,應(yīng)提前對溫控儀的升溫速率進行調(diào)節(jié))。
合理的升溫曲線必須保證:在自動控制狀態(tài)下,①PV值能跟上SV值的變化;②微波加熱功率合理;③無“藍弧”等離子體出現(xiàn)。微波功率不是越高,加熱效果越好,而是決定于材料的吸波能力,如材料吸波有限,微波反射能高,多余的微波能將使氣體電離,產(chǎn)生“藍弧”等離子體,產(chǎn)生的超高溫會破壞感溫探頭和真空密封件。
6.高溫燒結(jié)爐關(guān)機
加熱完成后,需要充分的冷卻,否則如果加熱腔內(nèi)存在易燃易爆氣體,由于突然泄壓,大量空氣的涌入,易發(fā)生爆炸事故,嚴重損壞設(shè)備。坩堝加熱至較高溫度時,如果降溫過快,突然泄壓,很容易導致坩堝裂紋,所以應(yīng)在加熱終止之前,即TI**=0、SU**=0之前的一段,設(shè)置一段降溫曲線。
關(guān)機按以下步驟進行:確認“微波”停止,在真空條件下充分冷卻,觀察溫控儀的PV值,由于350℃以下的溫度不顯示,需要延長等待冷卻的時間。關(guān)手動抽氣閥(防止泵停后,在水壓作用下,水倒吸入加熱腔),然后關(guān)閉控制面板的“真空1”停泵、關(guān)真空進水閥??刂泼姘宓?ldquo;泄氣閥”開。磁控管進水球閥關(guān)閉。打開爐門,取出樣品,并清理加熱腔。關(guān)機柜的電閘、總電閘。